关于标准GB/T 1037-2021《塑料薄膜与薄片水蒸气透过性能测定—杯式增重与减重法》的技术意见

发布时间：

2022-02-11

关于标准GB/T 1037-2021《塑料薄膜与薄片水蒸气透过

性能测定—杯式增重与减重法》的技术意见

刘利频

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近日，在多方共同努力下，塑料薄膜与薄片水蒸气透过性能测定的推荐标准GB/T 1037-2021《塑料薄膜与薄片水蒸气透过性能测定杯式增重与减重法》，GB/T 1037-2021已经发布，更新了原标准GB/T 1037-88《塑料薄膜和片材透水蒸气性试验方法杯式法》。新标准引进了减重法、倒杯法，增加了仪器法。这些努力，拓展了众多水蒸气透过性测定方法中的杯式法的方法种类与应用范围，为塑料、包装等行业的科学研究和质量控制提供了更多的选择与指引。但是，新标准可能修订时间仓促，讨论不够充分，标准中存在一些比较重大的缺陷，将影响该标准的科学性与严肃性，故特此提出技术意见，供业内专家和读者批评指正。

1数据一致性

GB/T 1037-2021《塑料薄膜与薄片水蒸气透过性能测定杯式增重与减重法》在“4.2方法概述”中声称：“增重法与减重法在测试同一种样品时两种试验方法所得出的试验结果不完全相同”。

所谓标准，应该强调一致性和确定性，而此表述强调方法之间的不同,将引发数据混乱。

不同试验方法的测量偏差，有两种：一种是源于方法的理论偏差；另一种是源于仪器性能的测量误差。标准中的表述容易造成以下误解：增重法与减重法的数据差异是方法导致的，而不是仪器性能导致。这会给错误的数据创造一个合法空间。

水蒸气渗透是在水蒸气压力差的驱动下进行的分子运动，渗透量取决于水蒸气压力差及样品。在水蒸气压力差相同的情况下，相同样品的水蒸气透过量应该一致。事实上，水蒸气透过量测试方法中的红外法、电解法、杯式的减重法与增重法四者在样品透过量小于50g/m².24h时的数据偏差小于2%,可见方法之间的偏差极小,可以视为:方法无偏差。若存在偏差，那是仪器本身的问题，而非方法。

2试样杯缺陷

GB/T 1037-2021《塑料薄膜与薄片水蒸气透过性能测定杯式增重与减重法》在7.1.3的图3中描述了一种不使用密封剂的试样杯结构，并在9.1.2.3中描述了试样安装流程。这些描述，明确声明：“先将样品置于托盘上，再用O型密封圈紧压在试样上面，……,将聚四氟乙烯垫圈放在密封圈上，拧紧压杯，……”

2.1试样杯材质吸水

上述材质声明是个严重缺陷：O型密封圈，聚四氟乙烯虽然吸水率低，但仍远高于金属。在测量过程中，会吸收或者释放水分。这些水分与样品的渗透水分无法区分，进而导致测量出现大误差。

2.2样品易受损伤

“拧紧压杯”。压杯的拧紧旋转，会带动样品一起运动，扭曲样品，进而损坏样品，导致测试失败。

3测试仪缺陷
3.1天平无保护

精密天平，受高温高温气体影响，会出现称量大误差，甚至损毁。所以，很多专业机构专门设有天平室。

标准7.1.4.1中的图4规定了测试仪的结构，其中部件9是精密称量天平的称量托盘。在增重法测试时，高温高湿的水会沿天平托盘及托杆进入天平内部，导致称量错误及天平损毁；在减重法测试时高温的气体也会进入天平，导致称量出现大误差。

3.2风扇位置不合理

部件3为风扇，位于箱体顶部中央，而试样杯位于测试箱的边缘。显然，这种配置产生的空气环流，因试样杯位置远离中心，故试样杯处风速极低，难以达到标准要求的速度。

3.3加湿环境未提无雾要求

对于增重法达90%RH高湿环境，有一个非常重要的要求，即加湿空气必须是无雾的，是气态的。雾实质是小水珠，会大量沉降到样品上表面，试样杯质量急剧上升，上升的质量误成水蒸气透过量，进而导致测量出现极大的误差，甚至失败。事实上，如果增重法的测试数据比减重法大的话，那一定是高湿的测试箱内有一定的雾气（水珠）所导致。

4空白样不当

标准9.1.3.3中规定了空白样：“应另取一个或者两个试样进行空白试验，即透湿杯内不放入干燥剂”。中国药典标准与美国杯式法标准ASTM E96，也规定了类似空白样的要求（可参见附件“ASTM E96M-2015中英文对照版”），用于消除环境温度和大气压力导致的浮力变化。但我们不应该照搬此条目，因为：此空白样虽然可以补偿温度与大气压力的影响，但杯内空气与杯内壁吸湿会引发水蒸气的透过，形成一个额外的水蒸气透过量，反而导致一个新的测量误差。

建议修改为：“应另取一个或者两个不透水的样品进行空白试验，且经过预处理的透湿杯内不放入干燥剂。透湿杯应预先在测试温度和湿度环境中放置4小时以上”。